样品分析 3.2.3.1土壤的理化性质分析2113土样带回实验室，进5261行风干，达半干状4102态时把土块压碎，除去石1653块、残根等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干至完全。进行实验前，取出一定量的土样做颗粒分析。然后将风干样品放在木板上碾碎，经反复处理使土样全部通过2mm孔径的筛子，将土样混匀存于清洁纸袋内，用作土壤理化性质测定。对于粘土矿物的分析，需用研钵继续将土样研细，使其全部通过200目的尼龙筛。土壤的理化性质测定指标与方法见表3.3。表3.3 土壤理化指标测试项目及方法3.2.3.2POPs的分析本次POPs前处理及分析测试方法如下。(1)土样的前处理采集的土壤样品，在阴暗处风干，磨碎过20目筛，存放在棕色玻璃瓶中，在14d内完成提取步骤。依据USEPA方法3550，称取15g土壤样品和3g无水硫酸钠置于40mL棕色玻璃瓶，加入20mL的提取溶剂(1∶1的丙酮+正己烷混合溶剂)，于50℃在400W功率下超声提取20min，将超声后的棕色瓶于3000r/min下离心3min，转移有机相至100mL的磨口玻璃瓶。重复提取两次，合并提取液。针对有机氯农药的分析，提取液需过无水硫酸钠脱水，在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL，留待下一步净化。针对多环芳烃的分析，过无水。
有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药，根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后，气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，当取样为10.0g时检出限在0.50～0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪，带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司，ASE-200。毛细管色谱柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚；或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱，填经活化处理后的6.0g氟罗里。
固体废物的监测分析方法有哪些 1、技术路线 采用现代毒性鉴别试验与分析测试技术，以危险废物和城市生活垃圾填埋厂、焚烧厂等重点处理处置设施的在线自动监测为主导，以重点污染源排放的固体废物的人工。
农药残留物的分析方法 国外医学卫生学分册1998年 第25卷 第3期食物中农药残留分析方法的研究进展中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所(北京 100050)赵云峰综述 陈建民1 王绪卿审校摘要 本文综述了近年来农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展，着重介绍固相萃取法、凝胶渗透色谱法和超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、超临界流体色谱法等色谱测定方法以及毛细管电泳和生物技术在农药残留分析中的应用。关键词 食物 农药残留 多残留分析方法食品的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。由于食品中农药残留水平一般在mg/kg～μg/kg之间，因此要求分析方法灵敏度高、特异性强。对于未知农药施用史的食物样品，经常采用多组分残留分析的方法。由于各类食物样品组成成分复杂，而且不同农药品种的理化性质存在差异，因而没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农药品种。近年来，农药残留分析方法趋向于选择性强、分辨率高和检测限低以及操作简便。主要表现在由单一种类农药多残留分析向多品种农药多残留分析发展，而且对农药的代谢物、降解物以及轭合物的残留分析给予了更多的关注[1]。本文简要综述近几年来农药残留分析技术。
有机氯农药残留量测定样品提取液净化过程有哪些注意事项 本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用气质联用予以确认。如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。有机氯类农药残留量测定法1简述有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。2仪器与用具2.1气相色谱仪(如PE-9000，Agilent-6890，Varian 6000，Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度>；99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。2.2超声仪。2.3离心机。2.4旋转蒸发仪。2.5色谱柱：SE'：54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO.32mmXO.25μm)2.6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。3试药与试液3.1丙酣、石油酷(60~90·C)和二氯甲。
如何去除土壤中的有机氯农药 1 样品的采集、保存和交接 1.1 采集容器 水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。1.2 保存 采完后的水样和土样应。
香菇中有农药残留吗？ 不会，因为不用农药：建立香菇中24种有机氯和拟除虫菊酯、16种有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。方法：称取样品于聚四氟乙烯离心管中，乙腈高速匀质提取，上清液浓缩至近干。
提取液的净化
什么农药可以去除土壤农药残留？ 可以使用什么方法去除农药残留，下面我们具体讲解一下：1、浸泡水洗法。绝大部分农药难溶于水，此种方法仅能除极少量的农药污染。其次，水洗会造成水污染，形成农药残留的二次污染。2、碱水浸泡法。此种方法也仅能除极少量的农药残留，同样会造成二次污染。针对部分可溶性农药反而有害。可溶性农药遇碱可能发生化学反应，使农药毒性增强，例如，敌百虫在碱性溶液中可变成毒性更强的敌敌畏。3、去皮法。这种方法的局限是只能对部分瓜果表面的农药残留进行去除，对更多的蔬菜却没有办法。去皮后也去掉了果皮里的营养成分。同样去掉的皮流入环境后也会造成进一步的环境污染。4、储存法：在实践中，虽然农药本身具有缓慢分解的作用，但由于很多农药的自然降解时间长达几十年甚至上百年，所以此种方法不可用。5、使用洗洁精、洗洁净：对待这个问题要从多层面考虑。清洗剂都含有表面活性剂，去油能力较强，是化学药剂类，若长期摄入这类物质，则会对人体可能产生蓄积性毒害。CSY-N12便携式农药残留检测仪是根据国标方法-速测卡法（纸片法）而专门设计的仪器。主要用于水果、蔬菜、茶叶、粮食、水及土壤中有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测，特别适用于各级食品安全检测。
检测牛奶中的666.滴滴涕的影响因素 牛奶中的六六六、滴滴涕农药残留检测条件 参考标准：GB/T5009.19-2008一、分析项目：检测乳和乳制品中有机氯农药残留 二、分析原理：。
