有机氯农药过柱前还溶剂

分析有机氯农药为什么用florisil柱 Florisil(弗罗里硅土)SPE小柱产品描述MSreg;Florisil(弗罗里硅土)SPE小柱中弗罗里硅土作为氧化镁复合的极佳硅胶吸附剂（硅镁吸附剂），适合于从非极性基质中吸附极性化合物。产品特征1.高吸附容量2.能抵抗小柱干涸，方便耐用和稳定3.小柱搞清洁度，更低的背景，更高的灵敏度4.严格的生产和质控流程检测牛奶中的666.滴滴涕的影响因素 牛奶中的六六六、滴滴涕农药残留检测条件 参考标准：GB/T5009.19-2008一、分析项目：检测乳和乳制品中有机氯农药残留 二、分析原理：常用的农药残留分析的步骤有哪些 常用的农药残留分析样品前处理—提取方法 索氏提取法;加速溶剂e799bee5baa6e78988e69d8331333337626231提取法;微波加热提取法;超临界流体提取法;固相微提取法;浸渍、漂洗法;匀浆法;消化法;振荡法;超声波提取法;吸附法.常用的农药残留分析样品前处理—提取方法内容摘要：索氏提取法加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时。现代提取工艺的其他几种方法：加速溶剂提取法，微波加热提取法，超临界流体提取法(sFE)；固相微提取法(SPME)。样品前处理包括待测物的提取、净化和浓缩。提取是指使用适当溶剂(常用丙酮或乙腈)，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态；净化是指将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化可一步完成，提取、净化的界限已十分模糊。一、提取方法1．索氏提取法索氏提取法应用将近一百年，加上用分液漏斗的液-液分配技术，长期以来是分析家用来从样品基体中分离靶标分析物的主要技术，将样本放在索氏提取器套管中，在圆底烧瓶中加入提取剂，加热连续提取数小时有机氯农药(OrganochlorinePestides) 85.2.2.1 六六六、滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的2113气相色谱法测定方法提要5261有机氯农药易溶于正己烷4102、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药，根据检测目标物不同，提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后，气相色谱-电子捕获检测器检测。方法适用于土壤样品中α-六六六，β-六六六，γ-六六六，δ-六六六，p，p'-DDE，p，p'-DDD，o，p'-DDT，p，p'-DDT，六氯苯，七氯，艾氏剂，七氯环氧，狄氏剂，异狄氏剂，α-氯丹，γ-氯丹等有机氯农药残留分析。方法检出限随仪器灵敏度和样品基质而定，当取样为10.0g时检出限在0.50～0.70ng/g之间。该方法也可用于沉积物等固体试样中上述有机污染物检测。试样中共存色素、酯类化合物和其他性质相似污染物会干扰测定，试样提取液需净化后测定。仪器与装置气相色谱仪，带电子捕获检测器。旋转蒸发器。恒温水浴氮吹仪。索氏抽提器。快速溶剂萃取仪美国戴安公司，ASE-200。毛细管色谱柱DB-5，30m×0.25mm，0.25μm膜厚;或Rtx-CLⅡ，30m×0.32mm，0.25μm膜厚。氟罗里硅土固相萃取柱(1g，6.0mL)或30m×1.0cm氟罗里硅土层析柱，填经活化处理后的6.0g氟罗里多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls) 85.2.5.1 多氯联苯的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法提要多氯联苯易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂，用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂采用微波萃取或索氏抽提或加速溶剂萃取等方式提取土壤试样中的多氯联苯，提取液经浓硫酸、高锰酸钾净化除去类酯化合物和部分有机氯农药等干扰物后，浓缩定容，GC-MS 测定。方法适用于土壤、沉积物等固体试样中 PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB153，PCB138，PCB180，PCB209 8 种多氯联苯单体的测定。当取样量为 10.00g 时，检出限为1.00μg/kg。仪器与装置气相色谱(质谱)仪配电子轰击源(EI)。微波萃取消解仪配聚四氟乙烯微波萃取罐。快速溶剂萃取系统。索氏抽提器、漩涡器。微量注射器25μL，50μL，100μL，250μL，500μL，1000μL等。弗罗里硅土小柱规格6mL，1g。色谱柱DB-5MS60m×0.25mm;0.25μm膜厚。试剂溶剂丙酮、正己烷、环己烷、异辛烷，农残级或色谱纯。浓硫酸。高锰酸钾。铜粉或铜片使用前活化，活化方法参见85.2.2.1试剂与材料部分。多氯联苯混合标准溶液PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180、PCB209，每种组分浓度约为140ng/mL，异辛烷介质。替代物标准溶液2，4，5，6-四氯间二甲苯、PCB155(100μg/mL简要说明农产品检验的过程？ 1称量样品称量时应注意有代表性，尽量使用较大的称量勺，减少样品间的差异。样品称量时应充分搅匀。称量时应尽量使用开口比较大的容器，如烧杯，避免样品粘到容器壁上。2提取化学分析中用溶剂把农药从试样中提取出来的步骤。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。故应根据试样类型、农药种类、试样中脂肪、水分含量和最终测定方法等来选择提取方法和提取溶剂，以便尽可能完全地提取出试样中所含的农药，而尽量少地提取出干扰物质。提取处理方法参照相关标准操作即可。提取过程中注意事项：样本在提取过程中，应保证样品提取时间、提取过程与质控样品尽量相同，使质控更清楚的反应前处理操作的准确性。某些样品由于含水量大（如番茄），冷冻样会在表面上有一层冰层，通常情况下应对这样的样品重新用食品料理机打碎，然后进行提取。残留分析试样中农药含量甚微，提取效率的高低直接影响结果的准确性。选择合适的固液比直接影响提取效率。由于多残留检测方法考虑的是多组分的同时提取，所规定的固液比对某种组分就不一定合适，如果只检测某些组分，应通过试验确定合适的固液比。提取过程中，应对农药检测相关的化学性质加以关注。3 浓缩样品分析 3.2.3.1土壤的理化性质分析2113土样带回实验室，进5261行风干，达半干状4102态时把土块压碎，除去石1653块、残根等杂物后铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干至完全。进行实验前，取出一定量的土样做颗粒分析。然后将风干样品放在木板上碾碎，经反复处理使土样全部通过2mm孔径的筛子，将土样混匀存于清洁纸袋内，用作土壤理化性质测定。对于粘土矿物的分析，需用研钵继续将土样研细，使其全部通过200目的尼龙筛。土壤的理化性质测定指标与方法见表3.3。表3.3 土壤理化指标测试项目及方法3.2.3.2POPs的分析本次POPs前处理及分析测试方法如下。(1)土样的前处理采集的土壤样品，在阴暗处风干，磨碎过20目筛，存放在棕色玻璃瓶中，在14d内完成提取步骤。依据USEPA方法3550，称取15g土壤样品和3g无水硫酸钠置于40mL棕色玻璃瓶，加入20mL的提取溶剂(1∶1的丙酮+正己烷混合溶剂)，于50℃在400W功率下超声提取20min，将超声后的棕色瓶于3000r/min下离心3min，转移有机相至100mL的磨口玻璃瓶。重复提取两次，合并提取液。针对有机氯农药的分析，提取液需过无水硫酸钠脱水，在35～40℃的水浴中旋转蒸发浓缩至约1mL，留待下一步净化。针对多环芳烃的分析，过无水高效液相色谱检测六六六水溶液的检测条件是什么，尽量详细准确一点，谢谢 朋友。先做个紫外扫描才知道吸收情况，吸收太小怕灵敏度不够。建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习！分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，百度上搜下就有。磷对环境的危害？ 随着工农业生产的增长，人口的增加，含磷农药和农肥的大量使用，使水体的磷污染日益严重。磷是地球系统中维系生命的主要元素之一，也是构成生物体并参与新陈代谢过程必不可如何检测茶叶农药残留去除方法 茶是一种起源于中国的由茶树植物叶或芽制作的饮品。也泛指可用于泡茶的常绿灌木茶树的叶子，以及用这些叶子泡制的饮料，后来引申为所有用植物花、叶、种子、根泡制的草本茶，如“铁观音”等。茶叶作为一种著名的保健饮品，它是古代中国南方人民对中国饮食文化的贡献，也是中国人民对世界饮食文化的贡献。那现在很多茶树都说打农药了，如何检测茶叶农药残留或者说去除农药残留的方法呢？其实，有农药残留的茶叶检测你要送到检测地方才能检测到，好麻烦的。还有，有农药残留的茶叶也是很难去除得了其中的农药的了。所以，最好还是购买不打农药的茶叶喝为好。建议到待客九品官网预定茶叶，茶树下放养跑山鸡，虫害较少，严格控制质量。不过待客九品每年的茶产量较少，都是需要提前预定的！

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