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用原子荧光测砷元素的精密度怎么做? 氢化物发生器测砷空白

2021-04-06知识0

氢化物发生器测汞,次数多了空白就会增高,如何提高结果的准确性?? 氢化物发生器测汞,次数多了空白就会增高,如何提高结果的准确性?氢化物发生器测汞,次数多了空白就会增高,如何提高结果的准确性?急用测砷,汞,铅还是用原子荧光光谱仪。

砷、锑、铋的测定 原子荧光光谱法方法提要试样经王水沸水浴分解,加硫脲-碘化钾或硫脲-抗坏血酸溶液,使砷、锑还原成三价。在酸性介质中,硼氢化钾将砷、锑、铋转化为氢化物,用氩气作为载气,载入石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑、铋特种空心阴极灯作激发光源,使其发出荧光,荧光强度在一定范围内与砷、锑、铋的含量呈正比,借以测定其含量。测定范围:砷的测定范围为0.2~20μg/g;锑、铋的测定范0.1~10μg/g。仪器原子荧光光谱仪,砷、锑、铋特种空心阴极灯。试剂氢氧化钾。硝酸。盐酸。王水用时现配。硼氢化钾溶液(7g/L)2g氢氧化钾溶于200mL水中,加7g硼氢化钾(分析纯)并使之溶解,用水稀至1000mL。用时现配。硫脲-碘化钾溶液(50g/L)5g硫脲(分析纯)和5g碘化钾(分析纯)溶于水,并稀释至100mL,用时现配。酒石酸溶液(50g/L)。砷标准储备溶液ρ(As)=1.00mg/mL称取0.6602g三氧化二砷(105℃干燥2h,并于干燥器中冷却至室温),置于200mL烧杯中,加10mL40g/LNaOH溶液,温热使之溶解,加10mL(1+1)HCl,冷却至室温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准溶液ρ(As)=0.500μg/mL移取砷标准储备溶液(1.00mg/mL),用水逐级稀释配制。用时现配。锑标准储备溶液ρ(Sb)=1。.

砷量、锑量及铋量的测定 氢化物发生-非色散原子荧光光谱法 1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中砷、锑及铋含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中砷量、锑量及铋量的测定。本方法检出限(3S):0.2μg/g砷、0.05μg/g锑、0.05μg/g铋。本方法测定范围:0.6μg/g~600μg/g砷、0.2μg/g~100μg/g锑、0.2μg/g~60μg/g铋。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。GB/T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法。GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用王水分解,在盐酸(1+9)溶液中,以硫脲-抗坏血酸为还原剂,砷、锑及铋离子与硼氢化钾(硼氢化钠)反应生成共价键化合物。以砷、锑及铋的高强度空心阴极灯为激发光源,发射各被测元素的特征谱线,激发了以氩气导入电热石英管炉氩氢火焰中被测元素的原子,产生的荧光信号,在非色散原子荧光光谱仪上测得被测元素的荧光强度,根据相对荧光强度的高低,计算试料中各被测元素的含量。4 试剂除非另有说明。

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